En supposant la réaction comme totale et la distillation comme idéale (distillat à la composition de l'azéotrope de plus basse température d'ébullition), calculer les masses et titres massiques des deux phases que l'on obtiendrait en fin d'opération (alcool, eau, ester, acétate de sodium et soude). Expliquer le rôle de l'eau rajoutée. Conduire la réaction pendant 60 min à reflux total. Distiller ensuite l'alcool avec un taux de reflux initial de 1, et ajuster ce taux en cours de distillation. Arrêter la distillation au plus tard 1h30 avant la fin du TP. Etude cinétique d une réaction de saponification corrigé un usage indu. Analyser les phases obtenues en fin d'opération (CPG du distillat, dosage du mélange réactionnel). Consignes: ER condenseur 4400 cm 3 -1, TIC préchauffeur consigne SP à 140°C, AL2 (refroidissement) à 150°C, TIC réacteur consigne à 100°C, AL2 (refroidissement) à 110°C, agitation à 120 -1, suivi températures (réacteur et tête de colonne), n OH- (t) et masse cumulée du distillat toutes les 15 min. Regrouper les résultats et relevés dans des tableaux.
On obtient le tableau suivant (C HCl =1. L -1): Temps (mn) TIC (°C) TI3 m éch (g) V HCl ml M réac (g) Mdist N NaOH restant N éth formées 0 --- 1. 35 10. 1 15. 11 30 80 71. 2 5. 55 5. 3 9. 8 60 84 78. 5 9. 5 5163 437 4. 9 10. 2 94 Fin 20 10. 3 10. 8 3943 1535 4. 2 10. 9 Le distillat final, analysé par CPG, montre une composition de 97% en éthanol et 3% en acétate d'éthyle. TP réaction: Saponification de l’acétate d’éthyle par la soude. L'eau contenue dans le distillat est négligée pour les calculs. Bilan matière: le bilan matière global consiste à comparer les masses chargées, ici 5600 g, aux masses récupérées soit 3943+1535=5478 g. Les pertes s'élèvent donc à 5600-5478=122 g, soit 2. 2% de la masse chargée. Elles correspondent aux échantillons pris en cours de manipulation. Bien que cela ne soit pas explicitement demandé, on pourrait faire des bilans partiels. Il faudrait alors avoir la composition du mélange réactionnel final, notamment en acétate de sodium, acétate d'éthyle et éthanol. On ne le fera pas ici. Questions relatives à la manipulation: Le rapport molaire initial soude/acétate est 15.
( 2) donne: ( / V 0 = ( - s 0)/ n 1. repport dans ( 1): +( s oo - s 0) x / n 1. x = n 1 ( s - s 0) /( s oo - s 0). Les rsultats obtenus sont donns ( 30C) dans le tableau suivant. Complter le tableau et tracer la courbe x=f(t). ( seules des deux premires lignes taient remplies) t(min) 2 4 6 8 10 12 14 infini s (S cm -1) 146, 0 132, 2 124, 1 118, 4 114 110, 9 108, 4 106, 5 102 - s 0 13, 8 21, 9 27, 6 32 35, 1 37, 6 39, 5 44 (s - s 0) / (s oo 0, 314 0, 498 0, 627 0, 727 0, 798 0, 845 0, 898 1 x (mol) 6, 28 10 -5 9, 96 10 -5 1, 25 10 -4 1, 45 10 -4 1, 60 10 -4 1, 69 10 -4 1, 78 10 -4 2, 00 10 -4 Vitesse de la raction de saponification. Etude cinétique d une réaction de saponification corrigé etaugmenté de plusieurs. Dfinir puis dterminer graphiquement le temps de demi-raction t . Dure au bout de laquelle l'avancement est gal la moiti de l'avancement final. Donner l'expression de la vitesse volumique v(t) en fonction de V 0 et x(t). v(t) = 1/V 0 dx(t) / dt. A partir de la courbe calculer la vitese volumique t=0 et t = t en mol L -1 s -1. puis diviser par V 0 = 0, 2 L: v 0 =8, 3 10 -8 / 0, 2 =4, 1 10 -7 mol L -1 s -1. v t =2, 5 10 -8 / 0, 2 =1, 2 10 -7 mol L -1 s -1.
L'équation de la réaction s'écrit: acétate d'éthyle + soude -> acétate de sodium + éthanol La masse d'acétate d'éthyle brut a mettre en oeuvre est 1200/0. 5=2400g. Le nombre de moles d'acétate d'éthyle est alors 1200/88=13. 63 moles. La masse d'éthanol chargé est 2400x0. 45=1080g, soit 1080/46=23. 5 moles. La masse d'eau chargée est 2400x0. 05=120g. La quantité de soude pure à mettre en oeuvre pour avoir 10% d'excès de soude est 13. 63x1. 1=15 moles, soit 15x40=600g. La masse de soude à environ 30% est donc 600/0. 3=2000g. En supposant que la réaction est totale et que le distillat contienne la totalité de l'éthanol pur, on souhaite calculer la quantité d'eau à mettre en oeuvre pour avoir un titre massique en acétate de sodium dans le mélange réactionnel en fin de distillation de 30%. Le mélange réactionnel en fin de distillation contient l'excès de soude, soit 0. 1x13. 63=1. Etude cinétique d une réaction de saponification corrigé youtube. 37 moles et 1. 37x40=54. 5g, l'acétate de sodium formé soit 13. 63 moles et 13. 63x82=1117. 7g, l'eau chargée avec la soude soit 0.